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图1 锆系薄膜前处理反应机理示意

2.锆系薄膜的微观结构

    锆系薄膜的膜厚约为磷化膜的百分之一, 为纳米级, 所以用扫描电镜很难看清锆系薄膜的颗粒排布状态 (见图2) , 一般用原子显微镜观察锆系薄膜的微观结构。由图3可见, 锆系薄膜非常致密, 因此通常又被称为Ceramic Coating (陶瓷涂层) , 其耐酸/碱性、力学性能和热稳定性都很好。
 

图2 磷化膜与锆系薄膜的扫描电镜 (SEM) 照片

图3 锆系薄膜的原子显微镜 (AFM) 照片

3.不同金属底材上锆系薄膜的外观

    不同金属底材上的磷化膜外观基本一样, 但不同金属底材上的锆系薄膜的外观差异却很大:在冷轧板 (CRS) 上呈现浅金黄色, 在电镀锌板 (EG) 上呈现浅蓝色, 在热镀锌板 (HDG) 上呈现浅黄色, 在铝板 (Al) 上基本与铝板颜色相同, 而且锆系薄膜的颜色随反应时间的延长而加深 (铝板除外) 。

4.锆系薄膜前处理工艺

4.1工艺流程

    与传统的磷化工艺相比, 锆系薄膜处理工艺没有表调和钝化工序, 工艺控制相对简单 (见图4) 。但锆系薄膜处理液的抗污染能力较弱, 为此, 一般在锆系薄膜处理前增加一道水洗工序。在老厂进行工艺转换的时候, 可以把表调槽更换为水洗槽, 钝化以后的工序都可以完全取消。
 

图4 三元锌系磷化工艺与锆系薄膜前处理工艺的对比

4.2工艺参数的控制

    锆系薄膜前处理工艺的典型控制参数见表1, 其中的反应时间是指车身完全浸没在液面下 (即车尾入槽到车头出槽) 的时间。
 

表1 锆系薄膜前处理工艺的典型控制参数

    由于没有表调和钝化这两个化学过程, 锆系薄膜前处理工艺参数的控制较锌系磷化要简单得多 (见表2) 。通常锆系薄膜处理材料为双组分, 组分A:H2Zr F6;组分B:金属盐和调节p H的中和剂。材料供应商也可以将两种组分以适当的比例混合为单一组分。采用双组分的优势为:添加比较灵活, 便于现场对槽液进行控制和快速调整;采用单组分的优势为:可以减少现场的加料设备和储料区域。可以根据涂装车间的具体情况加以选择。各组分在槽液中的含量一般通过可见光光谱仪测定吸收率的方法进行控制。

5.转化膜质量的控制

    对锌系磷化膜而言, 一般检测磷化膜的外观 (通过SEM检测) 、晶粒大小和膜重;对锆系薄膜而言, 用X荧光仪检测膜重。不同金属底材上磷化膜和锆系薄膜的质量控制参数见表3。
 

表2 两种工艺槽液控制参数的对比

表3 磷化膜和锆系薄膜的质量控制参数

6.锆系薄膜前处理工艺对设备的要求

    a.锆系薄膜的反应速度很快, 槽液每小时只需循环1~2次 (磷化槽一般每小时循环2~4次) , 因此锆系薄膜对循环泵功率的要求较低。
    b.如果锆系处理工序与前/后水洗工序之间的时间间隔较长, 为了防止车身表面闪干, 可以在各工序间增加喷雾, 使工件表面保持湿润;采用连续式生产的输送链在锆系薄膜浸槽中至少要设置1个“驼峰”, 以便排出车身空腔中的气泡, 防止因产生气袋而影响前处理质量。
    c.采用锆系薄膜处理的沉渣生成量较少, 不需要设置如磷化槽槽底的锥形斗。
    d.要求从薄膜处理前的水洗到新鲜DI水洗的所有槽体、管路、加料泵和循环泵都是不锈钢材质的。
    e.锆系薄膜处理槽液的电导率对电泳成膜的质量影响较大, 因此一般在锆系薄膜处理主槽设置地漏, 在必要的时候通过排液降低电导率。

7.渣的产生与去除

(1)渣的产生

    与锌系磷化相比, 锆系薄膜处理过程中产生的渣要少得多。锆系薄膜处理液在处理镀锌板和铝板时基本没有渣形成, 仅在处理冷轧板时才会产生渣 (渣量只有磷化的20%, 约为0.1 g/m2) ;锆系薄膜处理形成的渣颗粒较大, 很容易去除;而且渣较重, 不会堵塞喷嘴。

(2)渣的去除

    如果是新线, 只需要选择普通的、有压力的袋式过滤器除渣;如果是从磷化转换的薄膜处理, 可以使用原来的除渣机, 只要根据现场具体情况定期开动除渣就可以了。

8.锆系薄膜前处理工艺的优点

    a.与锌系磷化相比, 锆系薄膜处理的工序少, 成膜速度快, 可以缩短前处理工艺时间;工序减少可以减少运行成本和维护成本, 并且工艺控制简单。
    b.锆系薄膜前处理不需表调和钝化, 而且也不需要对磷化槽和换热器进行定期酸洗, 减少了化学品的使用和排放, 节约成本且有利于环保。
    c.锆系薄膜前处理产生的渣量很少, 且废液中没有镍、锰等重金属, 节省了“三废”处理费用, 能源消耗也相应降低, 环保优势明显。
    d.锆系薄膜前处理工艺可以缩减占地面积, 减少投资, 在运行过程中可以节约大量用水;锆系薄膜前处理在常温下进行, 不需加热, 表调改成水洗后也不需要相应的冷却水, 节省了加热和冷却的能源费用;槽液循环泵运行费用的节省以及其他费用的节省。以30JPH工厂为例, 采用锆系薄膜前处理工艺可以减少项目投资费用约2 500万元、年运行费用约200万元。

9.锆系薄膜前处理工艺的缺点

    a.锆系薄膜非常薄, 很难遮盖底材的缺陷, 容易产生锆系薄膜遮盖不了的条印等外观缺陷, 因此对底材的表面状态要求较高。
    b.锆系膜的电阻非常小, 易导致电泳漆泳透力下降, 如果采用锆系薄膜处理工艺, 相应的涂料品种和电泳施工控制参数也需要调整, 以达到与磷化处理后进行电泳涂装的等同的泳透力。

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